« Personne ne sait combien de temps peut durer une seconde de souffrance. Elle peut durer un purgatoire ou toute l’éternité. »
Graham Greene

Annexe 2: Protocole expérimental

- balance
- bain-marie (cristallisoir + plaque chauffante)
- erlenmeyer de 125 mL, réfrigérant à air
- fiole à filtration sous vide, trompe à eau, Büchner, petit cristallisoir, agitateur en verre
- spatule
- compte-gouttes (pour l’acide sulfurique), gants et lunettes
- éprouvette à pied (10 ou 20 mL)
- acide salicylique
- éthanol à 95°
- acide sulfurique concentré

voir la photo du matériel

- Dans un erlenmeyer de 125 mL sec, introduire 5 g d’acide salicylique, puis, muni de gants et de lunettes, 6 mL d’anhydride acétique mesurés à l’éprouvette. Ajouter avec précaution 3 à 4 gouttes d’acide sulfurique à l’aide d’un compte-gouttes.

- Adapter un réfrigérant à l’air et chauffer au bain-marie maintenu entre 50 et 60°C pendant 15 à 20 min en agitant par intermittence.

- Refroidir l’erlenmeyer sous courant d’eau froide, puis retirer le réfrigérant avant de procéder à l’hydrolyse de l’anhydride en excès. Pour cela, ajouter progressivement, par petites quantités successives, 50 mL d’eau distillée en agitant vigoureusement.

- Placer ensuite l’erlenmeyer dans la glace jusqu’à cristallisation complète.

- A l’aide d’un agitateur en verre, écraser les grumeaux qui ont pu se former et filtrer sur Büchner en tirant sous vide à la trompe. Interrompre la trompe à eau lors du lavage des cristaux avec un peu d’eau froide avec laquelle on rince l’erlenmeyer. Aspirer de nouveau et essorer les cristaux.

- Nettoyer l’erlenmeyer et y transférer les cristaux en vue de leur recristallisation. Ajouter au contenu de l’erlenmeyer 6 mL d’éthanol et le chauffer au bain-marie porté à 80°C, en agitant jusqu’à dissolution complète. Si la dissolution n’est pas totale, ajouter de faibles quantités d’alcool (par 0,5 mL) sans dépasser au total un volume de 8 mL. Ajouter alors un volume triple d’eau chaude. Si la solution se trouble, chauffer au bain-marie jusqu’à obtenir une solution limpide. Laisser refroidir ensuite lentement à température ambiante, puis ensuite dans un bain de glace, sans agiter.

- Filtrer les cristaux formés sur Büchner et laver avec un peu d’eau glacée. Bien essorer et récupérer les cristaux dans petit cristallisoir (ou un verre de montre). Sécher sur papier-filtre à l’air.